COD試劑

注：請使用分析純或以上級的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。

警告：操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗；在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作；檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。

1 試劑配制

在對水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測。在預(yù)處理的過程中，請使用兩種原裝專用試劑。

當(dāng)水樣的氯離子含量超過1000mg/L時，需要對水樣進(jìn)行稀釋，稀釋至1000mg/L以內(nèi)后再進(jìn)行測定。

測定專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運輸，包裝規(guī)格及使用如下：

氧化C1試劑：高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50試劑】；催化C2試劑：【C2-100】 ；。

高量程C1試劑：將整瓶的【C1-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩(wěn)定保存6 個月。

低量程C1-L試劑：將整瓶的【C1-L-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入37.5mL 水，攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩(wěn)定保存6 個月。

C2試劑：將整瓶的【C2-100】粉末試劑，全部溶解于500mL分析純濃硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。C2試劑高量程和低量程通用，配制一次即可。

2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可購買，市場上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）

標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中精確配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學(xué)需氧量測定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；

② 對化學(xué)需氧量測定儀測定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗；

③ 對操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評價；

④ 對儀器的整個測量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時根據(jù)需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹(jǐn)慎操作。

標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環(huán)節(jié)的誤差。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

稱取預(yù)先在 105～110℃烘干2小時并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預(yù)先在 105～110℃烘干2小時并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

以上標(biāo)準(zhǔn)溶液在2～8℃條件下可穩(wěn)定保存1個月。

3 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。

4 鉻酸鉀溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。